固相萃取柱的清洁是保障实验精度、延长耗材寿命的关键环节。以下从预处理、深度清洁、特殊材质处理及存储维护四方面系统阐述专业清洁流程：
一、基础清洁流程
1. 正向冲洗法
- 溶剂选择逻辑：遵循“高→中→低”极性梯度原则。强洗脱剂(甲醇/乙腈)破除顽固残留，继而切换至中等极性溶剂(二氯甲烷/乙酸乙酯)清除中间产物，终以纯水驱离水溶性杂质。每种溶剂用量建议达到柱体积的5~10倍以确保充分浸润。
- 流速控制要点：采用低压慢速模式(≤2mL/min)，避免剧烈冲刷导致填料密实度改变。可借助恒流泵实现精准控速，观察流出液由浑浊转澄清即为达标信号。
2. 反向冲击策略：针对已出现明显堵塞的色谱柱，将其倒置连接至固相萃取装置，利用高压氮气瓶提供脉冲式气流(0.4MPa)。该力学作用可有效剥离附着于筛板表面的胶状沉积物，随后立即执行正向冲洗以避免二次沉降。
二、靶向污染物处置方案
1. 生物样本残留：蛋白质变性沉淀可采用pH=7.4的磷酸盐缓冲液+0.1%Tween-20的组合拳，前者维持等电点防止蛋白构象剧变，后者通过降低表面张力瓦解黏附层。必要时引入蛋白酶K消化过夜。
2. 脂质混合物侵袭：启用丙酮-正己烷(1:1)协同体系，前者溶解磷脂双分子层，后者破坏胆固醇结晶域。60℃水浴条件下循环冲洗效果更佳。
叁、特种填料再生技术
1. 离子交换柱复活术：阳离子型树脂遭遇金属螯合物污染时，依次注入3mol/L HCl溶液(释放结合态Ca²?/Mg²?)、去离子水直至中性，最后用含0.1mol/LEDTA的Tris缓冲液(pH=8.0)复苏功能基团。阴离子柱则需改用NaOH替代HCl进行类似操作。
2. 石墨烯复合介质养护：此类新型吸附剂严禁超声震荡！推荐使用乙醇-水(7:3)低功率连续冲洗，辅以磁力搅拌子低速搅动(<200rpm)。自然风干后真空封存以防氧化降解。
四、效能验证与品质管控
1. 标准曲线核查：配制系列浓度的标准品溶液(涵盖线性范围下限至上限)，经洁净柱体处理后测定回收率。若目标物回收率落在85%~115%区间且RSD<5%，表明清洁程序可靠。
2. 空白对照实验：随机抽取洗净后的空柱进行全流程模拟操作，GC-MS/HPLC检测不应检出前次使用的标志性化合物。特别关注难挥发物的残留痕迹。
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